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湖南农业大学邓垚成、黄颖、汤榕菂等AFM丨激子效应调控:供体-受体氮化碳中激子行为调控实现H₂O₂高效光合与废水处理

  • 2026-10-20 20:05:09
湖南农业大学邓垚成、黄颖、汤榕菂等AFM丨激子效应调控:供体-受体氮化碳中激子行为调控实现H₂O₂高效光合与废水处理

在聚合物氮化碳(PCN)中构建供体-受体(D-A)结构是提升光催化H₂O₂产率的经典策略,但研究者们长期忽视了一个关键问题——增强的π共轭虽然促进了电荷分离,却也引入了更强的激子效应(光生电子-空穴对的库仑吸引),反而阻碍了自由载流子的生成。近日,湖南农业大学邓垚成、黄颖、唐荣地等在《Advanced Functional Materials》上发表研究,通过系统设计九种D-A模型(从苯到苝,不同连接位点),首次建立了供体尺寸-活性关系,揭示了蒽(anthracene)供体在π扩展与激子解离之间实现了最优平衡。理论筛选指导下的最优催化剂2-位蒽修饰氮化碳(2-AnCN),在不使用任何牺牲剂的条件下,H₂O₂产率达63.02 μmol g⁻¹ h⁻¹,是原始PCN的3.3倍。机制研究表明,D-A结构将PCN的4e⁻主导ORR路径转变为2e⁻ ORR/WOR混合路径,从而实现高效H₂O₂生成。该系统在细菌灭活、有机污染物降解和连续流光反应器中均展现出良好的实际应用潜力!

文章信息

  • 论文题目:Regulation of Excitonic Effect      in Donor-Acceptor Carbon Nitride for H₂O₂ Photosynthesis and Water      Treatment(供体-受体氮化碳中激子效应的调控用于H₂O₂光合与废水处理)
  • 发表期刊:Advanced Functional      Materials
  • 论文DOI:10.1002/adfm.202607358
  • 第一作者:Yaocheng Deng(邓垚成,湖南农业大学)
  • 通讯作者:
    • Yaocheng Deng(邓垚成) — 湖南农业大学环境与生态学院
    • Ying Huang(黄颖) — 湖南农业大学环境与生态学院
    • Rongdi Tang(汤榕菂) — 湖南农业大学资源学院/岳麓山实验室
  • 通讯单位:湖南农业大学,环境与生态学院

研究背景

PCN光催化产H₂O₂的“潜力”与“瓶颈”

聚合物氮化碳(PCN)因其可见光响应、物化稳定性和可调的电子结构,成为光催化H₂O₂生产的明星材料。然而,原始PCN中最高占据分子轨道(HOMO)与最低未占据分子轨道(LUMO)空间重叠,导致光生电子-空穴对快速复合,严重制约了光催化效率。

D-A结构:电荷分离的“双刃剑”

构建供体-受体(D-A)结构是打破HOMO-LUMO重叠、实现定向电荷分离的有效策略。然而,现有D-A体系存在两大问题:

  1. 小分子供体共面性差:线性化学键导致供体-受体单元共面性差,破坏FMO的空间连续性
  2. 激子效应被严重忽视:有机半导体的低介电常数会诱导强激子效应(光生电子-空穴对的库仑吸引),阻碍自由载流子的生成

激子效应:从“电荷分离”到“自由载流子”的关键一步

即使D-A结构实现了光生电子和空穴的空间分离,它们仍可能以紧密束缚的激子形式存在,最终阻碍了表面氧化还原反应所需的自由载流子的生成。因此,核心挑战是如何在π扩展(促进电荷分离)与激子解离(生成自由载流子)之间取得平衡。

本研究的科学问题

供体的尺寸和连接位点如何影响D-A型PCN的FMO排列、激子结合能和光催化H₂O₂产率?能否通过系统的理论与实验研究,识别出在“π扩展”与“激子解离”之间达到最优平衡的供体结构?

解决这一问题的意义

  • 首次系统建立“供体尺寸-激子效应-光催化活性”的定量关系
  • 揭示“最优共轭程度”的存在:不是供体越大越好(苝反而下降),蒽是“甜点”
  • 阐明连接位点的关键作用:2-位“有利键合位点”比9-位更优
  • 提出“激子管理”作为光催化剂设计的新维度

全文速览

本研究通过DFT计算指导,设计了9种D-A模型——固定PCN为受体(A),以苯、萘、蒽、苝为供体(D),并考虑不同连接位点(1-、2-、4-、9-位)。

理论计算揭示的关键发现:

供体

环数

D-index(Å)

激子结合能(Ec)

功函数(eV)

无(PCN)

—

0.42

最高

5.47

苯(BeCN)

1

0.47

较高

5.56

萘(NaCN)

2

0.51

较高

5.55

蒽(AnCN)

3

7.84–9.49

最低

4.39–5.12

苝(PyCN)

4

8.83

中等

5.25

关键趋势:

  • D-index(电子-空穴质心距离):从PCN的0.42 Å跃升至AnCN的7.84–9.49 Å(增加20倍以上)→ 有效激子解离
  • 供体尺寸不是越大越好:蒽(3环)在激子结合能、功函数、HOMO能级等方面均优于苝(4环)→ “火山型”关系

实验验证(合成了7种D-A催化剂):

催化剂

H₂O₂产率(μmol g⁻¹ h⁻¹)

相对PCN倍数

PCN(原始)

18.83

1×

BeCN

~30

~1.6×

1-NaCN

~35

~1.9×

2-NaCN

~35

~1.9×

9-AnCN

44.57

2.4×

2-AnCN

63.02

3.3×(最优)

PyCN

~40

~2.1×

“火山型”趋势:苯→萘→蒽(峰顶)→苝(下降)

机理转型(关键发现):

  • PCN:4e⁻ ORR主导(n=3.6)
  • 2-AnCN:2e⁻ ORR/WOR混合(n=1.6)
  • D-A结构将H₂O₂生产路径从低效4e⁻转变为高效2e⁻

实际应用:

  • E. coli灭活(光催化+ H₂O₂协同)
  • 多种有机污染物降解(31–79%,1 h)
  • 绿豆毒性实验:光催化预处理ATZ溶液显著降低植物毒性
  • 连续流光反应器:凝胶型2-AnCN实现原位连续处理

文章亮点

  1. 首次系统建立“供体尺寸-激子效应-光催化活性”定量关系:通过9种D-A模型的DFT计算+实验验证,揭示了供体尺寸的“火山型”最优区间
  2. 揭示激子效应在D-A光催化中的关键作用:指出“增强π共轭”在促进电荷分离的同时也加剧了激子束缚,需要平衡二者
  3. 发现“2-位蒽”为最优供体:在π扩展与激子解离之间取得最佳平衡
  4. 机理转型:4e⁻→2e⁻路径转变:通过RRDE定量证实了D-A结构将PCN的4e⁻ ORR主导转变为2e⁻ ORR/WOR混合路径
  5. 实际应用验证扎实:细菌灭活、多污染物降解、植物毒性评估、连续流光反应器全覆盖
  6. 理论-实验高度协同:DFT计算结果(D-index、激子结合能、功函数、HOMO/LUMO)与实验性能高度吻合

图文解析

一、理论设计:9种D-A模型的系统筛选

图1A — 9种D-A模型的设计:

受体(A):PCN(七嗪单元,固定)

供体(D):

  • 苯(BeCN):1种(无位点异构)
  • 萘(NaCN):2种(1-位、2-位)
  • 蒽(AnCN):3种(1-位、2-位、9-位)
  • 苝(PyCN):3种(1-位、2-位、4-位)

合成可行性:1-蒽硼酸、2-苝硼酸、4-苝硼酸商业不可得,最终实验合成7种

图1B — HOMO/LUMO分布:

PCN:

  • HOMO和LUMO空间重叠 → 电子-空穴复合严重

BeCN和NaCN:

  • HOMO略有扩展至供体区,但电荷重排效果有限

AnCN:

  • HOMO显著离域至蒽供体区域
  • LUMO集中于七嗪受体区域
  • 明确的HOMO/LUMO空间分离 → 高效电荷分离

PyCN:

  • HOMO离域至苝供体,但LUMO更多集中在供体邻近的七嗪上 → 分离效率不如AnCN

HOMO/LUMO的“空间分离度”是D-A结构有效性的直接可视化指标。AnCN中HOMO和LUMO分别位于供体和受体,意味着光生空穴和电子向相反方向迁移,实现了空间电荷分离。而PCN中二者重叠,意味着电子和空穴在相同区域,复合概率极高。

HOMO能级趋势(图S3):

  • PCN:0.74 eV
  • 苯/萘:~0.65      eV(小幅变化)
  • 蒽:0.12 eV(急剧下降!)
  • 苝:0.40–0.52 eV(反弹)

“火山型”趋势:供体尺寸增大→HOMO上移(利于氧化)→蒽达到最佳→苝反弹

HOMO能级的“剧烈下降”是蒽供体与PCN形成最强D-A相互作用的标志。苯和萘太小,无法有效离域HOMO;苝虽大但可能因位阻或过度离域导致HOMO能级反弹。这种“非单调”行为是“最优共轭程度”存在的直接证据。

二、激子效应:D-index与激子结合能的定量分析

图2A — 电子-空穴分布(基态 vs. S₁激发态):

  • 基态(上排):PCN和BeCN/NaCN中电子-空穴分布重叠
  • S₁激发态(下排):AnCN和PyCN中电子-空穴空间分离(粉色=电子,蓝色=空穴)

表S2 — D-index(电子-空穴质心距离):

催化剂

D-index(Å)

与PCN对比

PCN

0.42

基准

BeCN

0.47

几乎不变

1-NaCN

0.51

几乎不变

2-NaCN

0.51

几乎不变

9-AnCN

7.84

18.7倍

2-AnCN

9.49

22.6倍(最大)

PyCN

8.83

21.0倍

关键发现:

  • 苯和萘(≤2环)对D-index影响可忽略
  • 蒽和苝(≥3环)使D-index增加>20倍 → 有效激子解离
  • 2-位蒽的D-index(9.49 Å)最大,甚至超过苝(8.83 Å)

激子结合能(Ec,图S17):

催化剂

Ec(相对值)

排序

PCN

最高

最差(激子束缚最强)

BeCN

较高

—

NaCN

中等

—

2-AnCN

最低

最优(激子易解离)

9-AnCN

略高于2-AnCN

—

PyCN

中等

—

S₁/D值(表S2):

  • PCN:1.26(激子束缚强)
  • BeCN/NaCN:~1.0
  • AnCN/PyCN:~0.04(急剧下降!)

S₁/D值的“断崖式下降”是本文最关键的定量发现——从PCN的1.26到AnCN的0.04,下降了30倍!这说明当供体从萘(2环)跨越到蒽(3环)时,激子解离效率发生了质变。D-index增加20倍 + S₁/D下降30倍 → 激子结合能大幅降低 → 更多自由载流子可用于表面反应。

三、实验表征:光电性能与2-AnCN的“全面领先”

图2B — UV-vis DRS:

  • AnCN和PyCN在450–600 nm区域显示明显增强吸收(n→π*跃迁)
  • AnCN的吸收强度高于PyCN → 与XPS中有效D-A键合数量一致

图2C — EIS:

  • 2-AnCN的电荷转移阻抗最小 → 最快界面电荷转移

图2D — PL:

  • PL强度顺序:2-AnCN < 9-AnCN < 其他 → 2-AnCN最有效抑制电子-空穴复合

图2E — 光电流:

  • 2-AnCN光电流最高、最持久 → 最长载流子寿命

图2F — 能带结构:

  • AnCN的VBM上移最大、带隙最小 → 与DFT预测一致

四、电荷迁移:TPV/SPV揭示“提取效率”差异

图3A — 功函数:

催化剂

功函数(eV)

PCN

5.47

BeCN/NaCN

5.55–5.56(增加,不利)

2-AnCN

5.12

9-AnCN

4.39(最低!)

PyCN

5.25

意外发现:9-AnCN的功函数最低(4.39 eV),但H₂O₂产率低于2-AnCN(44.57 vs. 63.02 μmol g⁻¹ h⁻¹)。

解释:功函数低有利于电子发射,但2-AnCN的D-index更大(9.49 vs. 7.84 Å),电荷分离距离更远,且激子结合能更低 → 更高效的自由载流子生成。

图3B–E — TPV分析:

参数

意义

2-AnCN表现

τ(衰减常数)

电荷寿命

最长(抑制复合)

tmax

电荷提取时间

较长(更大的电荷分离需要更长时间建立)

ne   = A×τ/tmax

有效电子数

最大(综合最优)

图3F — SPV:

  • 2-AnCN的SPV强度低于9-AnCN → 不要误解为“电荷分离差”
  • SPV = 电荷数量 × 电荷分离距离
  • 2-AnCN的D-index更大(分离距离更远),但更快的电荷迁移导致表面稳态积累更少 → SPV强度相对较低

SPV强度低不是因为电荷分离差,而是因为电荷被更高效地提取和利用(表面稳态积累少)。

五、光催化H₂O₂产率:

图4A — H₂O₂产率:

  • “火山型”趋势:苯→萘→蒽(峰顶)→苝(下降)
  • 2-AnCN:63.02 μmol g⁻¹ h⁻¹(3.3倍于PCN)
  • 9-AnCN:44.57 μmol g⁻¹ h⁻¹(位点效应显著!)

连接位点的影响:

  • 对NaCN(2环):1-位 vs. 2-位差异可忽略
  • 对AnCN(3环):2-位 vs. 9-位差异巨大(63.02 vs. 44.57)
  • → 连接位点的重要性随供体尺寸增加而增加

“有利键合位点”(2-位):

  • 靠近供体中心几何约束旋转半径 → 更有效的接枝
  • 减少供体的旋转无序 → 最大化D-A键合

图4B — 波长依赖的H₂O₂产率与AQY:

  • 最高AQY:5.27%(@450 nm)
  • 500 nm处产率最高(与n→π*跃迁增强相关)
  • SCC效率:0.18%(超过植物平均光合效率0.10%)

图4C — 牺牲剂实验(揭示路径转型):

条件

效果

结论

N₂吹扫

产率略降14.30%

ORR有贡献但非唯一

p-BQ(·O₂⁻淬灭剂)

产率略降

逐步ORR存在但有限

NaIO₃(电子淬灭剂)

产率增加约10倍

空穴主导的2e⁻ WOR是主要路径!

对比PCN(图S25):

  • PCN:N₂/p-BQ显著抑制 → ORR主导
  • 2-AnCN:NaIO₃增强 → WOR主导

关键结论:D-A结构将H₂O₂生产路径从PCN的4e⁻ ORR主导转变为2-AnCN的2e⁻ WOR/ORR混合!

图4D — RRDE(电子转移数n):

催化剂

n值(–0.3至–1.2 V)

ORR路径

PCN

3.6

4e⁻主导(O₂→2H₂O)

2-AnCN

1.6

2e⁻主导(O₂→H₂O₂)

PCN的n=3.6意味着每个O₂分子平均接受约3.6个电子——大部分走4e⁻路径(生成H₂O),仅有少部分走2e⁻路径(生成H₂O₂)。而2-AnCN的n=1.6意味着大部分O₂走2e⁻路径生成H₂O₂。这种从“产水”到“产双氧水”的路径转变,是D-A结构调控激子效应带来的根本性机制变革。

图4E–G — DFT(ORR自由能):

  • 决速步(RDS):*OOH形成
  • 2-AnCN各活性位点的ΔG(–1.19至–1.95 eV)均优于PCN(–1.06 eV)
  • → 2-AnCN上*OOH形成更自发

图4H — 原位DRIFT(O₂气氛):

  • 出现*O₂⁻峰 + *H₂O₂峰增强 → 证实逐步ORR

图4I–K — DFT(WOR自由能):

  • 蒽供体位点:H₂O解离能垒最低(ΔG = –0.40 eV)
  • OH→H₂O₂(ΔG = +0.84 eV)吸热但可被光生空穴驱动

图4L — 原位DRIFT(N₂气氛):

  • 出现~3400–3500 cm⁻¹宽峰(*OH的O-H伸缩振动)→ 证实WOR发生

图4M — 双路径机理示意图:

  1. 光激发:电子→七嗪(受体),空穴→蒽(供体)
  2. 2e⁻ WOR(供体位点):
    • H₂O吸附 → OH + H⁺ → 第二个OH → *OH + *OH → H₂O₂
  3. 逐步ORR(受体位点):
    • O₂吸附 → *OOH → *HOOH → H₂O₂

六、实际应用:细菌灭活+污染物降解+毒性评估+连续流光反应器

图5A — E. coli灭活:

  • 对照组:大量菌落形成
  • 光催化处理1/2 h:菌落显著减少
  • H₂O₂单独处理:也有效 → 光催化 + H₂O₂协同

图5B — 多种污染物降解(1 h):

污染物

去除率

磺胺甲噁唑(SMX)

~79%

环丙沙星(CIP)

~50%

阿特拉津(ATZ)

~31%

吡虫啉(IMD)

~50%

图5C — 绿豆毒性实验:

  • 未处理ATZ溶液:绿豆枯萎,叶绿素含量最低
  • 光催化预处理时间越长 → 叶绿素含量越高
  • → 毒性显著降低

图5D–E — 连续流光反应器:

  • 海藻酸钠凝胶化2-AnCN
  • 封装在石英管中
  • 30分钟光催化:罗丹明溶液显著脱色
  • 连续流操作 → 规模化潜力

总结与展望

核心结论

本研究通过DFT计算指导的系统供体筛选,首次建立了供体尺寸-激子效应-光催化活性的定量关系,揭示了“最优共轭程度”的存在。

关键发现:

1. 供体尺寸的“火山型”关系:

  • 苯/萘(1–2环):π扩展不足,激子解离有限
  • 蒽(3环):最优平衡——足够的π扩展 + 有效的激子解离
  • 苝(4环):过度共轭,激子效应反弹,性能下降

2. 连接位点的关键作用:

  • 对小供体(萘):位点影响可忽略
  • 对大供体(蒽):2-位“有利键合位点”远优于9-位
  • 2-位几何约束减少旋转无序,最大化D-A键合

3. 路径转型:

催化剂

ORR路径

n值

主导路径

PCN

4e⁻主导

3.6

ORR→H₂O

2-AnCN

2e⁻主导

1.6

ORR/WOR→H₂O₂

性能总结:

  • H₂O₂产率:63.02 μmol g⁻¹ h⁻¹(PCN的3.3倍)
  • SCC效率:0.18%(>植物光合效率)
  • 稳定性:5次循环~93%保持
  • 实际应用:细菌灭活、污染物降解、毒性削减、连续流光反应器

未来展望

  • 供体库拓展:探索其他多环芳烃(菲、苯并菲等)及杂环供体
  • 受体工程:除七嗪外,探索三嗪、其他缺电子单元作为受体
  • 激子效应的普适性:该设计原则是否适用于其他聚合物光催化剂(COFs、共轭微孔聚合物等)
  • 规模化:连续流光反应器的放大与优化
  • 实际废水应用:在真实工业废水中验证系统的长期稳定性

📌声明:文章内容仅代表本人观点,本文数据来源于 Deng Y, Zeng H, Shi Y, et al. Advanced Functional Materials, 2026, https://doi.org/10.1002/adfm.77358。图片版权归原作者和Wiley所有。如有侵权,请联系后台,感谢支持,欢迎批评指正!欢迎各位老师同学们在公众号上投稿分享课题组研究成果,不限期刊和发表时间!后台联系即可。

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